Komora do pomiaru właściwości elektrycznych próbek proszkowych albo ciekłych oraz sposób prowadzenia pomiaru właściwości elektrycznych reaktywnych próbek proszkowych albo ciekłych

GŁÓWNE ZALETY WYNALAZKU:
• łatwe badanie próbek proszkowych
• badanie próbek reaktywnych chemicznie
• wyeliminowanie kontaktu próbki z powietrzem atmosferycznym
• łatwe i tanie prowadzenie pomiarów w funkcji ciśnienia
• łatwe i tanie prowadzenie pomiarów w funkcji temperatury
• jednoczesne prowadzenie pomiarów w funkcji temperatury i ciśnienia
• możliwość kontrolowania aktualnego stanu próbki przez wziernik
• pominięcie wstępnego etapu pastylkowania
• pominięcie etapu napylania próżniowego metali na spastylkowaną próbkę
• skrócenie czasu przygotowania próbki
• obniżenie całkowitego kosztu prowadzenia pomiaru (nie potrzeba napylarki)
• wyeliminowanie problemu niedostatecznego sprasowania próbki
• prostota konstrukcji
• niski koszt produkcji

Komora według wynalazku pozwala na bardzo łatwe prowadzenie pomiarów dla próbek proszkowych z całkowitym pominięciem wstępnego etapu pastylkowania i napylania kontaktu elektrycznego na twardą pastylkę, co znacznie upraszcza procedurę przygotowania próbki. Komora wykonana jest z biernych chemicznie materiałów, takich jak tytan, jako materiał elektrodowy, oraz politetrafuloretylen (PTFE), jako materiał izolacyjny. Tytan nie jest metalem szlachetnym jednak pasywna warstwa tlenków całkowicie chroni metal przed utlenieniem. W wyniku tego metal ten wykazuje doskonałą odporność na korozję, porównywalną do odporności platyny. Warstwa tlenku jest na tyle cienka, że nie zmniejsza przewodnictwa elektrycznego materiału. Tytan odznacza się przy tym dużą twardością (dla czystego komercyjnie dostępnego tytanu w skali Vickersa ok. 200 HN), twardość może być również zwiększona przez tworzenie stopów tytanu lub przez modyfikację powierzchni, np. azotkiem tytanu. Warstwa TiN o grubości od 0,5 do kilku mikrometrów daje wzrost twardości powierzchniowej do 2400 HV i jest również bierna chemicznie. Badaną próbkę proszkową umieszcza się wewnątrz komory, a następnie za pomocą specjalnych kontaktów elektrycznych podłącza się ją do analizatora częstotliwości w celu pomiaru impedancji. Komora jest elementem dodatkowym do spektrometru impedancyjnego i zupełnie od niego rozłącznym, co umożliwia łatwe manipulowanie całą komorą. Pozwala to na kontrolę wielu parametrów fizykochemicznych podczas prowadzenia pomiaru.
Komora według wynalazku jest hermetycznie zamykana i ma niewielkie rozmiary, dzięki czemu można wprowadzić do niej badaną substancje wewnątrz komory rękawicowej z kontrolowaną atmosferą nie narażając próbki na kontakt z powietrzem. Badaną próbkę proszkową umieszcza się bezpośrednio pomiędzy elektrodami bez konieczności stosowania dodatkowych lepiszczy, smarów i płynów, co pozwala na prowadzenie pomiarów dla związków reaktywnych chemicznie, co dotychczas nie było możliwe. Poprzez regulację siły nacisku elektrod na próbkę możliwa jest kontrola ciśnienia pod jakim prowadzony jest pomiar. Elektrody wykonane są z materiału odpornego na działanie reaktywnych środków chemicznych, np. silnych utleniaczy lub silnych reduktorów. Podczas prowadzenia pomiaru możliwe jest niezależne kontrolowanie temperatury próbki oraz przykładanego do niej ciśnienia. Kontrola temperatury pozwala na wyznaczenie energii aktywacji przewodnictwa lub parametrów kinetycznych badanych procesów. Kontrola ciśnienia pozwala wyeliminować problem niedostatecznego sprasowania próbki oraz daje możliwość obserwowania przejść fazowych wywołanych wysokim ciśnieniem. Dzięki zastosowaniu specjalnego wziernika możliwa jest kontrola aktualnego stanu próbki (wizualna, spektralna, strukturalna), co pozwala powiązać rejestrowane sygnały z ewentualnymi zmianami w próbce.
Rozwiązanie według wynalazku cechuje się niezwykłą prostotą oraz niskim kosztem wykonania, co zwiększa szansę na udaną komercjalizację. Komora składa się z dwóch walcowatych metalowych elektrod (1) o równoległych powierzchniach czynnych (2) umieszczonych ściśle i suwliwie w cylindrze z materiału izolacyjnego (3). Zarówno elektrody, jak i cylinder wykonane są z materiałów inertnych chemicznie, co umożliwia badanie próbek reaktywnych. W celu zachowania sztywności układu cylinder z materiału izolacyjnego otoczony jest dodatkowo pierścieniem stabilizującym (4). W pierścieniu stabilizującym znajduje się specjalny wziernik (6) umożliwiający monitorowanie stanu próbki (5).

Temperatura jest kontrolowana za pomocą miniaturowej wężownicy (7) szczelnie otaczającej pierścień stabilizujący, przez którą przepływa medium o żądanej temperaturze. Wężownica jest połączona z zewnętrznym termostatem laboratoryjnym, co pozwala na precyzyjną stabilizację temperatury pomiaru.
Nasz wynalazek przewiduje dwie możliwości kontroli przyłożonego ciśnienia: za pomocą prasy laboratoryjnej lub za pomocą układu dociskowego. W pierwszym wariancie komorę umieszcza się w specjalnych okładkach stabilizujących (8), a następnie wkłada do prasy laboratoryjnej (na przykład pomiędzy tłoki pastylkarki laboratoryjnej). Zastosowanie prasy daje dużą precyzję kontroli ciśnienia, wymaga jednak dodatkowego sprzętu. Alternatywnie komorę umieszcza się w specjalnych okładkach dociskowych (9) wyposażonych w układ śrub dociskowych (10). Dokręcając śruby coraz mocniej, zwiększa się ciśnienie wywierane na próbkę. Drugi wariant jest mniej precyzyjny, ale nie wymaga zastosowania prasy. W obu wariantach przewidzieliśmy możliwość zastosowania elektronicznego czujnika ciśnieniowego (11), opartego na zastosowaniu piezoelektryków.

Komora według naszego wynalazku może być stosowana wielokrotnie. Przeznaczona jest do prowadzenia pomiarów na próbkach w skali pół-mikro, czyli o masie rzędu 20–50 mg. Sygnał elektryczny jest wyprowadzany z komory za pomocą specjalnie zaprojektowanych kontaktów elektrycznych (12).
W zgłoszeniu patentowym P.396725 umieściliśmy również miniaturową, jednorazową wersję naszej komory. Wersja miniaturowa, co do idei wynalazczej jest bardzo zbliżona do większego wariantu, z tą różnicą, że jest przeznaczona do prowadzenia pomiarów na próbkach o masie nieprzekraczającej 2 mg. Opisaliśmy również dokładną procedurę pomiarową stosowaną przy użyciu komory według wynalazku.

Wynalazek jest adresowany głównie do ośrodków akademickich oraz instytutów badawczo-rozwojowych prowadzących elektrochemiczne badania naukowe. Komora impedancyjna może znaleźć zastosowanie w każdym laboratorium elektrochemicznym do badania niemetalicznych próbek proszkowych. Pomiary elektrochemiczne ciała stałego mogą uzupełnić badania ciał stałych prowadzone również w innych laboratoriach fizykochemicznych, na przykład do wyznaczania parametrów kinetycznych lub wyznaczania temperatur przejść fazowych. Komora według wynalazku nadaje się do badania przewodnictwa elektronowego (półprzewodniki) oraz jonowego (np. ogniwa wodorkowe, baterie litowe).
Komora według wynalazku może być również stosowana w przemyśle farmaceutycznym na etapie kontroli jakości produkowanych leków oraz w innych gałęziach przemysłu, gdzie potrzebna jest kontrola czystości produkowanych substancji proszkowych. Na postawie pomiaru przewodnictwa produkowanej substancji proszkowej można określić jej stopień czystości, co jest niezwykle ważne przy produkcji środków farmaceutycznych. Procedura pomiarowa prowadzona przy użyciu komory według naszego wynalazku jest niezwykle prosta oraz bardzo krótka, co ma duże znaczenie podczas prowadzenia rutynowych badań na etapie kontroli jakości produktu. Planujemy przeprowadzenie symulacji badań kontroli jakości we współpracy z krajowymi producentami leków.
Metoda spektroskopii impedancyjnej jest niezastąpiona w badaniu m.in. materiałów stosowanych w przemyśle elektronicznym. Na przykład techniką spektroskopii impedancyjnej wyznacza się parametry materiałów półprzewodnikowych (ogniwa słoneczne, diody).

Spektroskopia impedancyjna, spektroskopia dielektryczna, elektrochemia, badania proszkowe, fizykochemia ciała stałego, przewodnictwo jonowe, kontrola jakości, przemysł farmaceutyczny, nowe materiały funkcjonalne

Praktycznie w każdym ośrodku akademickim oraz w chemicznych zakładach przemysłowych prowadzone są pomiary technikami elektrochemicznymi. Spektroskopia impedancyjna to istotna gałąź tych badań, ponieważ jest metodą nieinwazyjną i pozawala na wszechstronną charakterystykę wielu parametrów fizykochemicznych (opór właściwy, stała dielektryczna) oraz zjawisk elektrochemicznych (tworzenie warstwy podwójnej, opór przeniesienia ładunku). Istnieje kilkanaście renomowanych czasopism naukowych o zasięgu międzynarodowym, w których publikowane są wyniki badań metodą spektroskopii impedancyjnej (m.in. Journal of Solid State Ionics, Journal of Solid State Electrochemistry, Journal of Power Sources, Electrochimica Acta, etc.). Szacuje się, że rocznie pojawia się około 10000 publikacji naukowych poświeconych tematyce elektrochemicznej.
Metoda spektroskopii impedancyjnej znajduje coraz szersze zastosowanie w badaniu układów koloidalnych, polimerowych, a ostatnio również układów o znaczeniu farmaceutycznym i biologicznym. Spektroskopia impedancyjna jest szczególnie przydatna w badaniach izomerii cząsteczek aktywnych biologicznie m.in. konformacji, tautomerii, tj. zmiany konformacji leku podczas przejść fazowych [Z. Wojnarowska, P. Wlodarczyk, K. Kaminski, K. Grzybowska, L. Hawelek, M. Paluch, J. Chem. Phys. 133, 094507 (2010)]. Problem tautomerii jest szczególnie istotny w przemyśle farmaceutycznym, ponieważ róże izomery mogą wykazywać skrajnie różne działanie farmakologiczne. Ponadto, w wyniku postępu technologicznego, który dokonuje się w ostatnich latach, tworzone są nowe materiały o wyjątkowych właściwościach, odznaczające się często dużą reaktywnością chemiczną. Spektroskopia impedancyjna jest bardzo czułą techniką powalającą na zaobserwowanie subtelnych zmian właściwości elektrycznych zanim będą możliwe do zaobserwowania jakiekolwiek zmiany spektralne czy strukturalne. Zmiany te mogą być wywołane rozkładem badanego związku lub jego zanieczyszczeniem, dzięki czemu metoda spektroskopii impedancyjnej może znaleźć zastosowanie na etapie kontroli jakości i czystości produktów proszkowych, np. leków.

Powszechne wykorzystanie komory impedancyjnej według naszego wynalazku znacząco zwiększyłoby możliwości badawcze laboratoriów elektrochemicznych. Prowadzenie pomiarów impedancyjnych suchych ciał stałych jest niezwykle kosztowne z uwagi na konieczność posiadania dodatkowego sprzętu (napylarka próżniowa, metale szlachetne). Dzięki naszej komorze technika spektroskopii impedancyjnej stanie się – ze względów finansowych – dostępna dla większej liczby ośrodków badawczych. Ponadto jej zastosowanie zwiększy zasięg techniki pomiarowej EIS. Użycie komory umożliwia bowiem badanie zarówno substancji stałych ja i ciekłych (do tej pory badanie ciał stałych i cieczy odbywało się w dwóch różnych urządzeniach). Używając komory według naszego wynalazku do badania ciał stałych nie trzeba używać żadnych dodatkowych substancji (lepiszczy, napylanych warstw metali) tylko bada się substancje czyste, co znacząco poprawia jakość i wiarygodność prowadzonych badań. Kontrola nacisku elektrod pozwala na wyeliminowanie błędu tworzenia poduszki powietrznej pomiędzy elektrodami a próbką.
Nasz wynalazek jest pierwszym rozwiązaniem umożliwiającym prowadzenie badań elektrochemicznych dla reaktywnych próbek proszkowych bez narażania ich na działanie warunków atmosferycznych. Wynalazek stanowi wygodne i uniwersalne narzędzie do prowadzenia badań, dlatego spodziewamy się, że zapotrzebowanie na komorę według naszego wynalazku będzie duże.

- Twórca jest zainteresowany nawiązaniem współpracy w celu dalszych badań nad wynalazkiem
- Twórca jest zainteresowany wdrożeniem wynalazku
- Twórca wyraża zgodę na udział w Spotkaniu Brokerskim
- Twórca jest zainteresowany zbyciem praw majątkowych do wynalazku